硝酸镍-石墨炉原子吸收光谱法测定水中砷(一)

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【摘要】 目的 建立简便、灵敏、准确的水中砷测定方法。方法 采用硝酸镍作为基体改进剂-石墨炉原子吸收光谱法测定水中的砷。结果 实验表明，方法的线性范围为0～80μg/L，相关系数为0.9991，方法的检出限为2.36μg/L，用相对标准偏差考察方法的精密度，RSD为3.74%，用加标回收考察方法的准确性， 加标回收率均在93.5%～103.2%之间。结论 方法简便、灵敏、准确，适用于水中砷的测定。

【关键词】 硝酸镍；石墨炉原子吸收光谱法；水； 砷

随着愈来愈广泛的工业污染等因素，砷化合物对人有毒性，人们对砷的危害愈来愈重视。在国家标准GB/T5750.6-2006饮用水中砷的测定方法有氢化物-原子荧光光谱法、银盐法、砷斑法、催化示波极谱法等。氢化物-原子荧光光谱法需特殊仪器，银盐法操作繁琐，砷斑法灵敏度低，催化示波极谱法特异性差〔1〕。 本方法采用了硝酸镍作为基体改进剂〔2〕对水中砷含量进行测定，确定了最佳实验条件〔3〕。方法的线性范围为0～80μg/L，砷的检出限为2.36μg/L，加标回收率为93.5%～103.2%，相对标准偏差为3.74%。方法的灵敏度高，检出限低，线性范围宽，相关系数好，精密度和准确度符合要求。

1 仪器与试剂

1.1 仪器 VARIAN-A240Z原子吸收分光光度计。

1.2 试剂 硝酸镍（100g/L）：分析纯；硝酸：优级纯；硫酸镍：分析纯；铅标准溶液（GBW08611）：1000μg/ml国家标准物质研究中心；超纯水：由Ultra-Pure Water System纯水系统制备。

　　2 实验方法

2.1 样品处理 吸取10.0ml水样加0.2ml硝酸镍测定。

2.2 方法 考察了硝酸镍基体改进剂、灰化温度、原子化温度、硝酸用量等条件对石墨炉原子吸收光谱法测定水中砷的影响。通过固定其他条件，而只改变其中一个条件，测定该条件改变时对吸光度的影响，从而确定最佳实验条件。在最佳实验条件下，绘制工作曲线，再测定水中砷含量，测定方法的精密度和准确度。

3 结果与讨论

3.1 最佳工作条件的选择

3.1.1 不同基体改进剂对测定的影响 借鉴有关资料，配制砷质量浓度为60μg/L工作液，分别选用硝酸镍、硫酸镍〔4〕作为基体改进剂，水样与基体改进剂为10+0.2，自动进样10μl，测得砷的吸光度见表1。结果表明，加入硝酸镍作为本实验的基体改进剂，对砷吸收信号的增感作用更强，而硫酸根离子对砷吸收信号有负作用。表1 基体改进剂对砷吸光度的影响

3.1.2 硝酸镍基体改进剂含量对测定的影响 按上一步固定其他条件，在10.0ml水样中分别加入100g/L硝酸镍作为基体改进剂测定砷吸光度，结果见表2。结果表明，加入0.2ml硝酸镍作为基体改进剂，对砷吸收信号的增感作用增强。 表2 硝酸镍对砷吸光度的影响

3.1.3 灰化温度 按上一步固定其他条件，取用硝酸镍作为基体改进剂并不断改变其中的灰化温度，测定砷吸光度，结果见表3。从表3可以看出，灰化温度为1000～1200℃时，砷的吸光度最大。取灰化温度1000℃可以达到测定要求。表3 灰化温度对砷吸光度的影响