正交试验优选牙周康胶囊的水提醇沉工艺(一)

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作者：范昊宁 ,雷国莲,王晓娟,顾宜

【摘要】 目的 研究牙周康胶囊的水提醇沉工艺,优选最佳工艺。方法 采用正交试验法,以干膏率和芍药苷含量为检测指标,考察4种因素(煎煮次数、加水量、煎煮时间、醇沉浓度)对工艺的影响。结果 牙周康胶囊的最佳水提醇沉工艺为：加16倍水,每次煎煮1 h,煎煮3次,醇沉浓度为40%。结论 确定的提取方法适合于牙周康胶囊的制备。

【关键词】 牙周康胶囊;提取工艺;正交试验;芍药苷

Optimization of Extraction Process of Yazhoukang Capsule by Orthogonal Experiment FAN Hao-ning1, LEI Guo-lian1, WANG Xiao-juan2, et al (1.College of Pharmacy, Shanxi College of TCM, Xianyang 712046, China;2.The Third Hospital Affiliated to the Fourth Military Medical University of PLA, Xi’an 710032, China)

　　Abstract：Objective To optimize the preparing procedures of water extraction and alcohol precipitation of Yazhoukang Capsule. Methods The ratio of dry extraction and the content of paeoniflorin were used as indexes, orthogonal test was used for studying the influence on the process of four factors including decocting times, amount of water, decocting times, precipitating concentration of alcohol. Results The optimized preparation conditions were added 16 times water, decocting for 3 times, 1 h for each time and alcohol concentration of 40%. Conclusion The established method is suitable for extracting Yazhoukang Capsules preparation.

　　Key words：Yazhoukang Capsule;extraction process;orthogonal test;paeoniflorin

　　牙周康胶囊为常用的验方制剂,由赤芍、制何首乌、枸杞子、补骨脂等组成,具有补气养血、滋阴降火、益肾固齿的功效,主治肾阴虚损、气血不足型之牙周病。赤芍补气养血,且有止痛功效,是方中主药。为优选牙周康胶囊的提取工艺,笔者选取了对提取物收率影响较大的煎煮次数、加水量、煎煮时间、醇沉浓度为考察因素,以干膏率和芍药苷含量为指标,按L9(34)正交表进行试验,优选出可应用于该制剂生产的最佳提取工艺。

　　1 仪器与试药

　　日本岛津LC-2010AHT高效液相色谱仪;UV-VIS检测器;LC solution工作站;德国SartriusA210P天平;DL-720超声清洗机(浙江象山县石浦海天仪器厂);SENCO R系列旋转蒸发器(上海申生科技有限公司)。芍药苷对照品(批号110736- 200424,中国药品生物制品检定所),赤芍等药材(购自西安中药饮片厂)经陕西中医学院雷国莲教授鉴定为正品;甲醇为色谱纯,水为纯化水,其余试剂为分析纯。

　　2 方法与结果

　　2.1 含量测定

　　2.1.1 色谱条件 色谱柱：迪马 ODS柱(5 μm,150 mm×4.6 mm);流动相：甲醇-水-冰乙酸-异丙醇(20∶80∶0.4∶0.8);流速：1.0 mL/min;柱温：20 ℃;检测波长：230 nm。在上述色谱

　　条件下,取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液各10 μL进样,测定。结果表明,阴性对照无干扰。色谱图见图1。

　　2.1.2 对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品适量,置10 mL容量瓶中,加甲醇溶解并定容,得浓度为29.2 μg/mL的对照品溶液。

　　2.1.3 供试品溶液制备 取药材提取液1 mL,加25 mL甲醇溶解,过滤,取上清液,用0.45 μm微孔滤膜滤过,作为供试品溶液。

　　2.1.4 阴性对照溶液的制备 取处方中除赤芍以外的其余药材,按照供试品溶液的处理方法制备阴性对照溶液。

　　2.1.5 线性范围考察 精密吸取对照品溶液2、6、10、14、18 μL,按上述色谱条件测定峰面积,以芍药苷进样量为横坐标,峰面积为纵坐标进行线性回归,得回归方程为：A=34 996C+3 630.5(r=0.999,n=5),线性范围0.059 4～0.525 6 mg。

　　2.1.6 精密度试验 精密吸取对照品溶液5 μL,按上述色谱条件重复进样6次,测得芍药苷峰面积的RSD=1.84%,表明仪器精密度良好。

　　2.1.7 稳定性试验 在相同色谱条件下,精密吸取对照品溶液5 μL和7号试验供试品溶液6 μL,考察其在0、2、4、6、8、12 h内的稳定性,连续6次峰面积的RSD分别为1.35%和1.58%,表明本品在12 h内稳定。

　　2.1.8 重复性试验 取药材119 g,按正交试验条件进行提取和醇沉,并按“2.1.3”项下方法操作,平行制备7号供试品溶液6份,在上述色谱条件下进行分析,计算芍药苷含量。结果RSD=0.25%,表明方法重复性良好。

　　2.1.9 加样回收率试验 采用加样回收法,精密量取已知含量(含量为1.975 9 mg/mL)的7号供试品溶液,加入一定量的对照品溶液,按供试品制备方法制备,用0.45 μm的微孔滤膜滤过,在上述色谱条件下测定,结果平均回收率为100.63%,RSD=2.74% (n=6)。见表1。表1 加样回收率试验结果