高效液相色谱法测定参芪健胃颗粒中芍药苷的含量(一)

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作者：余树珍，张红梅，陆春燕

【关键词】 参芪健胃颗粒；,,芍药苷；,,高效液相色谱法

　　摘要：目的测定参芪健胃颗粒中芍药苷的含量。方法采用高效液相色谱法（HPLC）测定含量，色谱柱：Kromasil 1005 C18柱（4.6 mm×250 mm）。流动相：甲醇水(38∶62)，检测波长：230 nm，流速：0.7 ml/min，柱温：30℃。结果该条件下芍药苷与其它组分分离良好，芍药苷在0~50 μg/ml呈良好的线性关系，r=0.999 2，平均回收率为97.90%，RSD=1.186%。3批供试品含芍药苷分别为0.024 2%，0.027 4%，0.021 7%，平均为0.024 4%。结论HPLC法可用于参芪健胃颗粒的质量控制。

　　关键词：参芪健胃颗粒； 芍药苷； 高效液相色谱法

　　Determination of Paeoniflorin in Shenqijianwei Granule by HPLC

　　Abstract：ObjectiveTo establish the determination method of Shenqijianwei Granule. MethodsHPLC was adopted with Kromasil 100-5 C18(4.6 mm×250 mm).The mobile phase corsrsted of acetonitrile：Methanolwater（38∶62）. The detection wavelength was at 230 nm. The flow rate was 0.7 ml/min, and the column temperature was at 30℃.ResultsThe linearity of this method was well with a good seperation . The calibration curve was linear (r=0.999)in the range of 0~50μg/ml for Paeoniflorin. The average recovery was 97.90%，RSD=1.186%. The contents of paeoniflorin were 0.0242%，0.0274%，0.02166% in three batch of sample product respectively,and the average content of paeoniflorin was 0.024 43%，ConclusionThe method can be used for the quality control of Shenqijianwei Granule.

　　Key words： Shenqijianwei Granule； Paeoniflorin； HPLC

　　参芪健胃颗粒用于治疗脾胃虚寒型的慢性萎缩性胃炎，适用于胃脘胀痛，痞闷不适，喜热喜按，嗳气呃逆等症。其处方是以中医理论为指导，由白芍、当归、山楂、黄芪、茯苓、土木香等14味中药提取制成。白芍有效成分芍药苷(paeoniflorin)具有镇静、镇痛、解痉、抗炎等作用〔1〕。为了控制本品质量，保证疗效，采用高效液相法测定参芪健胃颗粒中芍药苷的含量，用于该颗粒剂的质量控制。

　　1 仪器与试剂

　　1.1 试剂甲醇为色谱纯，水为纯化水，芍药苷对照品由中国药品生物制品检定所提供（批号：0736-200118）。参芪健胃颗粒（江苏中兴药业有限公司，批号：20060201，20060202，20060203），阴性供试品由江苏中兴药业有限公司自制。

　　1.2 仪器高效液相色谱仪。

　　1.3 色谱条件JASCO PU-1580泵，JASCO UV-1575检测器（日本），N2000色谱数据处理工作站；JASCO V-530紫外可见分光光度计（日本）；BP211D电子分析天平（德国）； KQ-100DB型数控超声波清洗器（江苏昆山市超声波仪器厂）。色谱柱：Kromasil 100-5 C18柱（4.6 mm×250 mm）。流动相：甲醇水（38∶62），流量：0.7 ml/min；检测波长：230 nm；柱温：30℃；进样量：10 μl；理论板数按芍药苷峰计算应不低于2 000〔2〕。

　　2 方法与结果

　　2.1 溶液的配制

　　2.1.1 对照品溶液的制备〔3〕精密称取在五氧化二磷减压干燥器中干燥36h的芍药苷对照品10.13 mg，置100 ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为贮备液。精密吸取2 ml，置10 ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。

　　2.1.2 供试品溶液的制备取本品，研细，取约2 g，精密称定，置50 ml容量瓶中，加50%甲醇35 ml，超声处理（功率250W，频率50 kHz）30 min〔4〕，放冷，加50%甲醇至刻度，摇匀，取上清液，滤过。精密吸取续滤液5ml，置水浴上蒸干，残渣用5 ml流动相溶解，转移于10 ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，用微孔滤膜（0.45 μm）滤过，取续滤液作为供试品溶液。

　　2.1.3 缺白芍阴性供试品溶液的制备配制缺白芍药材的阴性供试品，照供试品溶液制备项下操作，即得。

　　2.2 系统适用性实验分别吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性溶液注入色谱仪，记录色谱图，结果见图1。

　　a芍药苷对照品 b供试品 c缺白芍阴性供试品