高效液相色谱法测定冠心丹参滴丸中丹酚酸B的含量(一)

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【摘要】 目的测定冠心丹参滴丸中丹酚酸B的含量。方法HPLC法，ODS2-C18色谱柱（250 mm ×4.6 mm，5 μm），流动相：(甲醇-乙腈)∶(甲酸-水)=37∶63，其中甲醇∶乙腈=3∶1,甲酸∶水=1∶29；流速1.0 ml・min-1；检测波长为286 nm。结果丹酚酸B浓度在0.1～0.9 μg 范围内线性关系良好(r=0.999 5,n=5)。加样回收率为101.56%,RSD=2.86%(n=6)。结论该实验提取丹酚酸B处理方法简单，测定结果稳定可靠，可作为冠心丹参滴丸中丹酚酸B的定量分析方法。

【关键词】 冠心丹参滴丸； 丹酚酸B； 高效液相色谱法

Abstract:ObjectiveTo quantitatively determine salvianolic acid B in Guanxindanshen Drop pills. MethodsThe HPLC procedure was used in the determination, the chromatographic column was ODS2-C18 (250 mm×4.6 mm, 5μm), the mobile phase was (methanol- acetonitrile)∶(formic acid-water) =37∶63, and methanol:acetonitrile =3∶1, formic acid: water=1∶29.The flow velocity was 1.0 ml・min-1, and the detection wavelength was 286 nm. ResultsIt showed that salvianolic acid B had a good linear relationship when its concentration was in the range of 0.1～0.9μg(r=0.999 5,n=5); and the sample recovery of the procedure was 101.56% (RSD=2.86%, n=6). ConclusionThe method is simple and aurate. It can be used for extraction and determination of salvianolic B in Guanxindanshen Drop pills.

Key words:Guanxindanshen Drop pills； Salvianolic acid B ； HPLC

冠心丹参滴丸由丹参、三七、降香油组成，具有活血化瘀、理气止痛的功效。用于治疗气滞血瘀所致的胸痹心痛。丹酚酸B为丹参中酚性酸的主要有效成分之一，具有纤溶和增加冠脉流量的作用〔1〕。我们以丹酚酸B为检测指标建立了冠心丹参滴丸的高效液相色谱分析方法。

1 仪器和试药

Agilent1100 HPLC 测定仪，VWD检测器。丹酚酸B对照品，购自中国药品生物制品检定所，批号（111562-200403）；所用化学试剂均为分析纯。冠心丹参滴丸为中发实业集团业锐药业有限公司生产，批号YR0701。

2 方法和结果

2.1 色谱条件 色谱柱为ODS2-C18色谱柱（250 mm ×4.6 mm，10 μm）；流动相为(甲醇-乙腈):(甲酸-水)=37∶63,其中甲醇∶乙腈=3∶1,甲酸∶水=1∶29；流速1.0 ml・min-1；检测波长为286 nm。在上述色谱条件下丹酚酸B与其它成分分离良好见图1～3。

2.2 对照品溶液的制备 精密称取丹酚酸B对照品2.5 mg置于25 ml容量瓶中，加适量75%甲醇使之溶解，用75%甲醇稀释至刻度，摇匀，即得丹酚酸B对照品溶液（0.1 mg/ml）。

2.3 供试品溶液的制备 取冠心丹参滴丸10粒，精密称定,研碎，置10 ml容量瓶中,加75%甲醇适量,超声30 min,用75%甲醇稀释至刻度, 摇匀，滤过，取续滤液，用0.45 μm微孔滤膜过滤,作为供试品溶液。