长春七花和果实挥发油成分分析(一)

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【摘要】 　　目的分析长春七花和果实的挥发油化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法提取,运用毛细管气相色谱-质谱联用法结合计算机检索，对长春七花和果实的挥发油化学成分分别进行分析和鉴定，用面积归一化法测定各化合物在挥发油中的相对含量。结果共鉴定出67个化合物，其中花得15种化合物，果实得52种化合物。结论两种挥发油的主要成分基本相似,主要成分均为表蓝桉醇，大根香叶烯D和β-水芹烯。

【关键词】 长春七； 挥发油； 气相色谱-质谱

　　长春七Libanotis buethorimensis (Fish) DC.系伞形科岩风属植物，又名长虫七、岩风，分布于新疆、甘肃和陕西等省区。根状茎入药，主治感冒、咳嗽、关节肿痛、跌打损伤、风湿筋骨痛等病症〔1〕。国内外对长春七化学成分和药理活性进行了深入研究，王长岱等〔2，3〕从长春七中分离出新化合物长春七素甲；张宇洁等〔4〕利用细胞膜色谱模型筛选长春七中具有抑制HeLa细胞增殖的活性成分。对长春七花和果实挥发油成分的研究国内外均未见报道。本文采用水蒸气蒸馏法提取长春七花和果实的挥发油，通过气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）对其化学成分进行研究，为进一步研究长春七的药用价值提供依据。

　　1 仪器与材料

　　Finnigan-Trace DSQ型GC-MS联用仪（美国电热公司）用于挥发油化学成分的分析测定；Hewlett-Packard 6890 GC气相色谱（安捷伦科技有限公司，FID）用于测定、计算挥发油各个成分的Kovats保留指数值（KI值）；长春七（花期全株）于2005-07-25采集于陕西太白山兔溜子岭，经陕西师范大学生命科学学院田先华教授鉴定，为伞形科岩风属植物长春七；乙醚、无水硫酸钠（均为分析纯）、食盐。

　　2 方法

　　2.1 挥发油的提取取长春七新鲜的花和干燥的果实各500g，粉碎，水蒸气蒸馏法提取挥发油，经食盐饱和，乙醚萃取3次，合并有机相后用无水硫酸钠干燥，回收乙醚，分别得到具有特殊香味的黄色粘稠状液体1.25g和3.80 g，收率为0.25%(W/W)和0.76%(W/W)，密度为0.703 g/cm3和0.895 g/cm3。密封储藏在-4℃的冰箱中备用。

　　2.2 挥发油测定条件

　　2.2.1 GC-MS工作条件Hewlett-Packard 5890 GC气相色谱，DB-5MS弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)，测定条件：载气为高纯氦气，流量1.5 ml/min；色质界面温度为250℃；衡流模式（流量为1 ml/min）。长春七花挥发油程序升温条件：40℃保留3 min，以8℃/min升到180℃，再以5℃/min升到220℃，最后以15℃/min升到280℃，保留2 min。长春七果实挥发油程序升温条件：40℃保留3 min，以10℃/min升到180℃，再以5℃/min升到220℃，最后以15℃/min升到280℃，保留2 min。质谱条件：电离源为EI；电子能量70 eV；扫描范围30～500 amu；进样量1.0 μl(1/100，V/V，乙醚稀释液)；全扫描方式。

　　2.2.2 GC工作条件Hewlett-Packard 6890 GC气相色谱；HP-5弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)；测定条件：载气为高纯氮气；其余实验设置和GC-MS相同，检测器为氢火焰离子检测器（FID）。

　　2.3 质谱检索及数据处理样品经气相色谱-质谱分析，所得质谱图运用NIST质谱库检索确定化合物的结构〔相似度(SI)为85%以上〕，采用不做校正的色谱峰面积归一化法确定各个成分的相对含量。在和GC-MS相同的程序升温条件下，分别对长春七挥发油和正构烷烃（C6-C22）进行气相色谱的测定，运用Kovats保留指数的计算方法求出挥发油中各个组分的Kovats保留指数值（KI值），并且与文献进行对比，利用KI值来验证化合物的结构。