石墨炉原子吸收法测定莪术中微量元素的含量(一)

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作者：杨木华， 杨志文，夏侯国论， 卑占宇

【摘要】 　　目的测定莪术药材中微量元素Cu，Se，Cd，Pb的含量。方法采用湿法消解（HNO3?HClO4）处理样品，利用石墨炉原子吸收法测定蓬莪术、广西莪术、温莪术药材中的Cu，Se，Cd，Pb微量元素含量。结果3种莪术药材中的4种微量元素没有太大的差别。按标准加入法作了回收率实验，测得值在93.2％～106.4％之间，实验方法的相对标准偏差小于3％。结论该方法简单、准确。

【关键词】 莪术 微量元素 石墨炉原子吸收法

　　莪术为姜科植物蓬莪术、广西莪术、温莪术的干燥根茎。莪术的化学成分有挥发油类、姜黄素类、生物碱、树脂类、糖类、甾醇类、脂肪酸、多肽类和微量元素等。近年来大量研究表明，莪术挥发油具有抗肿瘤作用，其原因除了有效有机成分外，多种无机元素，尤其是微量元素与其疗效密切相关 〔1〕。因此，选用莪术挥发油作为抗癌药物研究，对相关的微量元素检测有非常重要的意义。本文采用石墨炉原子吸收法对3种莪术药材中Cu，Se，Cd，Pb 4种微量元素进行考察，为莪术挥发油作为抗癌药物对抗肿瘤效果研究提供依据。

　　1 器材与方法

　　1.1 仪器及试剂TAS?990型原子吸收分光光度计(北京普析公司)、WX?4000快速微波消解仪(上海屹尧分析仪器有限公司)、Cu，Se，Cd，Pb空心阴极灯。

　　Cu标准溶液、Se标准溶液、Cd标准溶液、Pb标准溶液，均由国家标准物质研究中心提供。

　　蓬莪术(四川永川)、广西莪术（广西灵山）、温莪术（浙江温州)，经赣南医学院药学系夏侯国论老师鉴定。

　　1.2 样品处理Cu，Se，Cd，Pb采用微波消解-石墨炉原子吸收法进行测定〔2〕。样品处理将中药洗净，80 ℃烘2 h后用粉碎器粉碎，准确称取0.5 g样品，加入2 ml HClO4 和8 ml HNO3，盖好后采用微波消解，无固体残留，冷却后取出，微热蒸干赶除多余的酸，将样品定容于50 ml容量瓶中。

　　1.3 实验条件石黑炉原子吸收法测定Cu，Se，Cd，Pb的仪器条件〔3〕，见表1～3。

　　表1 石墨炉原子吸收法测定铅、镉的仪器条件（略）

　　表2 Cu，Se 元素石墨炉升温程序（略）

　　表3 Cd、Pb 元素石墨炉升温程序（略）

　　1.4 样品测定精密称取样品表中的莪术各5份，按上述条件测定各元素含量测定。

　　2 结果

　　2.1 标准曲线的绘制分别用标准储备液配制Cu，Se，Cd和Pb的标准溶液。将制备的标准溶液分别精密吸取注入原子吸收分光光度计测定，以各测得响应值(Y)对浓度(X)回归，得出各元素线性回归方程。见表4。

　　表4 Cu，Se，Cd和Pb的线性方程（略）

　　检出限是对空白进行11次测定，求得标准偏差，然后3倍标准偏差除以工作曲线的斜率。