吉他霉素中各组分的LC-MS研究(一)

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【摘要】 目的 建立吉他霉素的LC-MS分析方法，分析确定吉他霉素各组分。方法 采用分析柱，以电喷雾电离、正离子检测，以确定吉他霉素各组分。结果 分析确定吉他霉素实际样品中存在9个组分，即吉他霉素A1、A3、A4、A5、A6、A7、A8、A9和A13，并得出各组分的比例。结论 本文为吉他霉素的质量控制提供了一种新方法。

【关键词】 吉他霉素； 组分； 液质联用(LC-ESI-MS)

ABSTRACT Objectives To establish an LC-MS method for the analysis of kitasamycin, and qualitatively and quantitatively analyze each ponent of kitasamycin. Methods By using analytical column, electrospray ionzation and positive ion monitoring ponents of kitasamycin were analyzed. Results The nine ponents of kitasamycin were baseline identified, i.e. kitasamycin A1, A3, A4, A5, A6, A7, A8, A9 and A13. The proportions of ponents were determined. Conclusion The LC-ESI-MS method are useful to quality control of kitasamycin.

KEY WORDS Kitasamycin; ponent; LC-ESI-MS

吉他霉素(kitasamycin)是北里链霉菌(S.kitasa-toensis)产生的碱性十六元环大环内酯类抗生素，其抗菌作用与红霉素、螺旋霉素等相似。目前国内外生产的吉他霉素的主要组分为吉他霉素(kitasamycin)A族(A1，A3～A9，A13)组分，其结构见图1。由于国内外生产厂家所用的菌种不同，造成产品的组分比例有明显差异，影响产品的优劣和临床疗效。因此，测定产品中组分的比例对控制产品质量、保证临床疗效非常重要，文献已报道HPLC〔1〕和HPCE〔2〕方法，因无法确定各组分，而不能准确有效的测定各组分的比例，本文建立了测定吉他霉素组分的LC-MS法，并与HPLC法进行了比较，为吉他霉素的组分测定提供了一种新方法。

1 材料与仪器

吉他霉素由华药华胜有限公司提供，吉他霉素对照品为中国药品生物制品检定所标定，甲醇、乙腈(天

图1 吉他霉素各组分的化学结构津四友化学试剂公司)均为色谱纯试剂。Waters公司Alliance型高效液相色谱系统，Waters公司ZMD质谱检测器，Masslynx工作站。

2 实验方法

2.1 试验样品的制备

称取吉他霉素样品适量，用流动相配制成2mg/ml溶液，备用。