菊花挥发油提取工艺研究(一)
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作者：张菲菲 马永建 孙桂菊 苗苗 杨立刚 王少康 谢建军
【摘要】 目的采用L9（34）正交实验法，研究菊花挥发油最优提取工艺。方法以挥发油得率为指标，以药材粉碎度、加水量、浸泡时间、蒸馏时间为因素进行正交实验。结果影响菊花挥发油提取的最主要因素为粉碎度，其次为蒸馏时间、加水量、浸泡时间。最佳提取工艺条件为：菊花粉碎度80～100目，14倍加水量，浸泡10 h，提取13 h。结论此提取工艺简便易行，通过验证实验，在最佳提取工艺条件下提取率为0.55%。
【关键词】 菊花 挥发油 正交实验 提取工艺
Abstract:ObjectiveTo optimize the extraction process of volatile oil in Chrysanthemum by orthogonal design L9(34). MethodsThe experiment was performed with the extraction rate of volatile oil as the index and the grinding degree of Chrysanthemum, the volume of water, the time of immersion, the time of distillation as affecting factors. ResultsThe primary factor which influenced the extraction rate was grinding degree of Chrysanthemum, then it was time of distillation, volume of water, time of immersion. Optimized extraction process was as follows: the grinding degree of Chrysanthemum was 80～100 mesh powder and the grinded Chrysanthemum was soaked in 14 times of water for 10 hours, then distilled for 13 hours. Conclusion The method is simple and practicable the extraction rate of volatile oil is 0.55%.
Key words:Chrysanthemum, Volatile oil, Orthogonal test, Extraction technology
菊花是菊科植物菊Chrysanthemum morifolium Ramat的干燥头状花序，是我国常用中药。传统研究认为菊花具有散风清热、平肝明目作用。可用于风热感冒、头痛眩晕、眼目昏花〔1〕。现代国内外药理研究表明，菊花具有抗肿瘤、消炎、抗菌、抗氧化、增加冠脉流量、抗心肌缺血、抗病毒等多种药理活性〔2，3〕。其中挥发油是其主要活性成分之一。
目前，菊花挥发油的提取方法有水蒸气蒸馏法、有机溶剂提取法、超临界流体萃取法等〔4〕。其中有机溶剂法容易引入杂质，造成有机溶剂残留〔5〕；超临界流体萃取法的成本较高；水蒸气蒸馏法简单，容易操作，是《中国药典》中菊花挥发油含量测定用的方法。但对水蒸气蒸馏提取菊花挥发油的最佳工艺条件的研究尚未见报道。本实验通过改进《中国药典》挥发油提取方法，采用水蒸气蒸馏法，正交设计考察了菊花粉碎度、加水量、浸泡时间和蒸馏时间对菊花挥发油提取率的影响，确定了水蒸气蒸馏法提取菊花挥发油的最佳工艺。
1 材料与仪器
1.1 材料
干燥菊花（购于江苏省射阳县洋马菊花基地），为菊属植物杭白菊的干燥花蕾；氯化钠，无水硫酸钠，正己烷均为分析纯。
1.2 仪器
挥发油提取器（南京金正玻璃仪器厂）；万能粉碎机；电子分析天平；标准筛（浙江上虞市道墟张兴沙筛厂）；调温试电热套（通州市申通电热器厂）；水浴锅。
2 方法与结果
2.1 菊花挥发油的提取取一定粉碎度的菊花50 g，精密称定，置2 000 ml圆底烧瓶中，参照《中国药典》Ⅰ部附录XD〔1〕并作改进，加一定量饱和氯化钠溶液与数粒玻璃珠，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管，自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再从冷凝管上端加入2 ml正己烷，然后将烧瓶置电热套中加热至沸，调温并保持微沸一定时间，停止加热，放置片刻，开启测定器下端活塞将水缓缓放出，收集挥发油，无水硫酸钠脱水，50℃水浴3 h挥去正己烷，得到淡黄色挥发油，精密称重，计算提取率。
挥发油提取率（%）=菊花中挥发油含量/菊花重量×100%
2.2 不同浸泡液对菊花挥发油得油量的影响称取粉碎菊花50 g，加入500 ml饱和氯化钠/蒸馏水，在浸泡2 h、蒸馏5 h下进行提取，实验重复3次，对比两条件下的提取率（见表1）。结果表明，使用饱和氯化钠可以提高提取率，这可能与加NaCl溶液促进油水分离、减少菊花挥发油在水中的溶解度有关〔6〕，所以在正交实验中采取用饱和氯化钠溶液浸泡菊花。表1 不同浸泡液对菊花挥发油得油量的影响（略）
2.3 菊花挥发油提取的单因素实验前期预实验研究发现，菊花挥发油得率与其粉碎度、加水量、浸泡时间、蒸馏时间有关系，因此首先通过单因素实验考察提取菊花挥发油的工艺条件。
2.3.1 粉碎度对菊花挥发油提取率的影响按照“2.1”项方法，设菊花粉碎度为整棵、剪段、20～40目、40～60目、60～80目、80～100目、100目以上，10倍加水量，2 h浸泡时间，5 h蒸馏时间下进行水蒸气蒸馏提取，称量并计算提取率。结果见图1。
根据扩散定律：药材粉碎度愈细，浸出效果愈好，成分得率愈高〔7〕。在图1中发现：菊花挥发油提取率随着粉碎度的增加而增大，但粉碎度达到100目以上时，菊花容易糊化并产生很多泡沫，溶液易暴沸，导致挥发油溢出，以致收集量很少，究其原因为粉碎越细，挥发油含量越低〔8〕。过细的粉末加水加热时成糊状，容易引起焦化和暴沸现象，故实验选择 80～100目的粉碎度作为最佳粉碎度。
2.3.2 加水量对菊花挥发油提取率的影响按照“2.1”项方法，设加水量为8，10，12，14，16，18，20倍，粉碎度为粉碎的混合颗粒，浸泡2 h，蒸馏5 h下进行水蒸气蒸馏，称重并计算提取率。结果见图2。
由图2可知，加水量在14倍时菊花挥发油的提取率为最高，可以认为加水量过多导致溶液易暴沸，影响提取效果，导致挥发油溢出，水量过少又不能充分浸润菊花，故选择14倍为最佳加水量。
2.3.3 浸泡时间对菊花挥发油提取率的影响按照“2.1”项方法，设浸泡时间为0,2，4，6，8，10，12 h，粉碎度为粉碎的混合颗粒， 10倍加水量，蒸馏5 h下进行水蒸气蒸馏，称重并计算提取率。结果见图3。
由图3实验结果可知，菊花挥发油提取率随着浸泡时间的延长而增大，在10 h达到最大值并保持至24 h，浸泡理论认为浸泡可使植物细胞间隙变大，组织细胞充分膨胀，加速细胞内、外液动态交换而有利于挥发油的提取〔9〕。因此，可以认为菊花浸泡10 h组织已经充分膨胀，本着工业生产节约时间原则，浸泡时间选择10 h为最佳提取时间。