高效液相色谱法测定蛭龙血通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的含量(一)

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作者：刘思琳，赵晓霞，高国峰

【摘要】 　　目的用高效液相色谱法（HPLC）法测定蛭龙血通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的含量。方法色谱柱填料为十八烷基硅烷键合硅胶 ,流动相为乙腈 -水 ,梯度洗脱。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1分别在0.106～2.650 μg， 0.424～10.600 μg，0.423 2～ 10.587 μg之间呈良好的线性关系 ；制剂中 3种成分的平均回收率分别为 92.7%，93.4%和95.7%； RSD分别为2.10％ (n=6)，2.11％ (n=6)和1.39％ (n=6) 。结论该方法简便、准确、分离效果好，无干扰，可用于蛭龙血通胶囊的质量评价。

【关键词】 三七 三七皂苷R1 人参皂苷Rg1 Rb1 高效液相色谱

　　蛭龙血通胶囊是由三七、水蛭等5种药材组成的中药复方制剂，系中药6类新药，具有活血祛淤 、通脉活络、益气安神的功效，以三七为原料的各种制剂采用了多种测定方法，为严格控制产品质量，我们采用了HPLC作为检测手段，对蛭龙血通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1进行含量测定研究。

　　1 仪器与材料

　　1.1 仪器

　　日本岛津液相色谱仪，包括LC－2010A紫外检测器、四元泵、自动进样器。

　　1.2 试刘与对照品

　　乙腈为色谱纯迪马公司生产；水为娃哈哈超纯水；甲醇为分析纯；三七皂苷R1、人参皂苷Rg1与人参皂苷Rb1对照品，均来源于中国药品生物制品检定所，供含量测定用；样品为药业公司提供。

　　2 方法与结果

　　2.1 色谱条件

　　色谱柱为Agilen SB－C18，（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相为乙腈─水按表1进行梯度洗脱；检测波长为203 nm；流速1.0ml・min-1；进样量10 μl。表1 流动相（略）

　　2.2 对照品溶液的制备

　　精密称取三七皂苷R1，人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1对照品适量，加甲醇制成每毫升含三七皂苷R1 0.1 mg，人参皂苷Rg10.4 mg和人参皂苷Rb10.4 mg的混合溶液，即得。

　　2.3 供试品溶液制备　

　　取装量差异项下的本品，研细，精密称定2.5g，精密加甲醇50 ml，称定重量，放置过夜，置80℃水浴中保持微沸2 h，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25 ml，蒸干，残渣加甲醇溶解并转移置10 ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45 μm）滤过，即得。

　　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液10μl，注入液相色谱仪，得到蛭龙血通胶囊的色谱分离图，见图1、图2。

　　2.4 专属性按供试品溶液的制备方法

　　制成缺三七的阴性样品。取样品，对照品及阴性样品按含量测定方法试验，结果在与对照品相同保留时间未见色谱峰。阴性样品见图1～3。