大蒜的薄层色谱鉴别研究(一)

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作者：李燕菊 常军民 于鲁海 陈坚

【摘要】 　　目的研究大蒜的质量控制方法。方法采用TLC法对大蒜药材进行定性鉴别。结果薄层色谱斑点清晰，阴性无干扰。结论该方法简便可行，可用于大蒜的质量控制。

【关键词】 大蒜； 蒜氨酸； 薄层色谱鉴别

　　大蒜是百合科Liliaceace葱属植物大蒜Allium sativum L.的鳞茎，在我国有着悠久的使用历史。大蒜的有效成分为含硫的一系列化合物。大蒜的鳞茎中主要的含硫化合物是S-烯丙基半胱氨酸硫氧化合物――蒜氨酸〔1，2〕。国内外已上市的大蒜制剂近几十种之多，但各种制剂原料的来源有所不同，而导致制剂质量的差异。为从源头控制大蒜药材质量，本文采用TLC法对大蒜进行定性鉴别。

　　1 材料

　　陈蒜：陈蒜1号（编号0501），陈蒜2号（编号0502）；鲜蒜：独头蒜（编号0601），山东白皮蒜（编号0602），山东红皮蒜 1（编号0603），山东红皮蒜2（编号0604），喀什沙门乡蒜（编号0605），玛纳斯蒜（编号0606），英吉沙芒辛乡蒜（编号0607），新地蒜（编号0608），老泉子街蒜（编号0609），半截沟蒜（编号0610）。

　　正丁醇20050420，分析纯，天津市福晨化学试剂厂；正丙醇20050818，分析纯，天津化学试剂三厂；冰醋酸041020，分析纯，西安化学试剂厂；甲醇050719，分析纯，西安化学试剂厂；茚三酮040620，分析纯，上海化学试剂总厂；0.2%茚三酮：称取茚三酮0.1 g，50 ml无水乙醇溶解，即得。

　　BP211电子天平（德国赛多利斯）；SK2200LH超声波振荡仪（上海科导超声仪器有限公司）西贝乐SQ2119C型多功能食品加工机（上海帅佳电子科技有限公司）。

　　2 方法与结果

　　2.1 方法

　　2.1.1 蒜氨酸对照品溶液的制备 精密称取蒜氨酸对照品0.01 g置于10 ml量瓶中，甲醇-水（1∶1）溶解，定容至刻度(每毫升含蒜氨酸对照品1 mg)。

　　2.1.2 供试品溶液的制备 采用水煮灭活蒜氨酸酶和甲醇灭活蒜氨酸酶法，制备样品，确定样品的制备方法。

　　方法1：去皮蒜10 g，甲醇50 ml打碎15 s，转移至250 ml锥形瓶中，加入50 ml水，在超声器中超声15 min，精密吸取10 ml，浓缩至5 ml，备用。

　　方法2：去皮蒜10 g，水煮10 min， 加水50 ml打碎15 s，转移至250 ml锥形瓶中，加入50 ml水，在超声器中超声15 min，精密吸取10 ml，浓缩至5 ml，备用。

　　2.1.3 展开系统的选择 薄层板：硅胶G薄板；展开剂：正丁醇-正丙醇-冰醋酸-水（3∶1∶1∶1），正丁醇-冰醋酸-水（4∶1∶1）；显色剂：0.2%茚三酮，在105℃加热5 min后日光下观察。见图1。

　　2.1.4 蒜氨酸对照品、大蒜样品点样量的选取 蒜氨酸对照品(1 ml)5，10，3 μl点样，确定点样量。大蒜供试品点样量5，10，2 μl点样，确定点样量。

　　图1 不同制备方法大蒜供试液的薄层色谱图（略）

　　2.1.5 蒜氨酸对照品与3批大蒜样品同板对照 蒜氨酸对照品(1 mg/ml)点样5 μl，大蒜样品点样量2 μl对照并验证点样量。

　　2.1.6 12批大蒜样品的薄层色谱图 蒜氨酸对照品(1 mg/ml)点样量5 μl，大蒜样品点样量2 μl，进行薄层展开，喷显色剂后观察。