百草妇炎清栓的质量标准研究(一)

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　　关键词：百草妇炎清栓； 质量标准

　　百草妇炎清栓由苦参、百部、蛇床子、仙鹤草等组成，具有清热解毒、杀虫止痒、祛瘀收敛的功效。用于霉菌性、细菌性、滴虫性阴道炎和宫颈糜烂等症。为了控制药品质量，对百草妇炎清栓中的主要成分（苦参、百部、蛇床子）进行了薄层鉴别及苦参碱含量测定。

　　1 器材

　　1.1 仪器TU1800PC紫外分光光度计（北京普析通用科学仪器公司）；高效液相色谱仪（P200Ⅱ型高压恒流泵，UV200Ⅱ可变波长紫外检测器，大连依利特科学仪器公司）；EASY 3 000色谱工作站（浙江大学）；色谱柱（Diamonsil C18 ODS 200 mm×4.6 mm，迪马公司）；AUW-120D电子分析天平（日本岛津株式会社）；pHs2C酸度计（上海雷磁科学仪器公司）；吸附硅胶G为青岛海洋化工厂出品。

　　1.2 试药与试剂百仙妇炎清栓（自制）；苦参碱（中国药品生物制品检定所）；甲醇（分析纯，山东禹王化学试剂公司），磷酸（分析纯，贵阳磷山化工厂）；三乙胺（分析纯，重庆川江化学试剂公司）。

　　2 方法与结果

　　2.1 处方与制法由苦参、百部、蛇床子、仙鹤草、紫珠叶、白矾、冰片、樟脑、硼酸甘油组成，经过捡选，去掉杂质及非药用部位，按照处方称取以上9味药材，将苦参、百部、蛇床子、仙鹤草、紫珠叶加水煎煮3次，第1，2次各2 h，第3次1 h，合并煎液，趁热滤过，滤液浓缩至相对密度为1.08~1.10（25℃）的清膏，加95%乙醇使含醇量达60%，静置24 h，取上清液，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度为1.30~1.35（25℃）的稠膏，备用。另取甘油，加热至115~120℃。加入明胶（预先用适量水浸渍1 h），不断搅拌至明胶溶化，将白矾，硼酸粉成最细粉，加入甘油明胶基质中，再加入稠膏搅拌后，停止加热：用少量乙醇溶解冰片、樟脑，当基质温度降至90℃时，加入搅匀，浇模，即得。本品为棕黄色至棕褐色的栓剂。

　　2.2 薄层鉴别

　　2.2.1 苦参的鉴别取重量差异项下的本品，置水浴上融化，充分混匀，放冷，取4 g，置蒸发皿中，加水3 ml，水浴充分融化后，加入0.3 ml浓氨试液，混匀，按等量递加原则，加入硅藻土10 g，使样品充分分散，挥干，期间不断搅拌，将样品转移250 ml具塞锥形瓶中，并用70 ml氯仿分次洗涤蒸发皿，超声处理30 min，放置过夜，再超声处理1 h，滤过，残渣用25 ml氯仿，分次洗涤，合并滤液及洗涤液，挥干，残渣用5 ml无水乙醇溶解，作为供试品溶液。再取苦参对照药材0.3 g，加氯仿20 ml，浓氨试液0.2 ml，放置过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇1 ml使溶解，作为对照药材溶液。再取苦参碱对照品，加乙醇制成每毫升含0.5 mg的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法〔1〕实验，吸取上述3种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯丙酮醋酸乙酯浓氨试液（2∶3∶4∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点。

　　2.2.2 蛇床子的鉴别取苦参鉴别项下供试品溶液作为供试品溶液。另取蛇床子对照药材1 g，加氨水1 ml及氯仿15 ml，超声15 min，滤过，滤液浓缩至干，残渣加无水乙醇1 ml溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法〔1〕实验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯醋酸乙酯甲醇异丙醇浓氨试液（12∶6∶3∶3∶1）为展开剂，置氨蒸气饱和的层析缸中展开，取出，晾干，置紫外灯（365 nm）下检视。供视品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。